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玻璃化溫度怎么取

更新時間:2024-11-20      點擊次數(shù):331

差示掃描量熱儀(DSC)的基本原理是通過測量物質(zhì)在溫度變化過程中的熱量變化來研究其物理或化學(xué)性質(zhì)。? 在程序控溫條件下,DSC測量樣品與參比物之間的熱量差與溫度的關(guān)系。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時,如放熱或吸熱反應(yīng),試樣溫度會發(fā)生變化,導(dǎo)致與參比物之間產(chǎn)生溫差。這個溫差信號被轉(zhuǎn)化為電信號,并通過差熱放大器放大后,用于調(diào)節(jié)試樣和參比物的加熱功率,以維持兩者之間的溫度差為零。

使用差示掃描量熱儀(DSC)測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法和步驟如下?:?

?樣品制備?:樣品應(yīng)純凈、均勻、無氣泡,且尺寸和形狀應(yīng)符合DSC儀器的要求。在制備過程中,應(yīng)避免使用可能對樣品產(chǎn)生污染的溶劑或添加劑。

?儀器校準(zhǔn)?:在進(jìn)行實驗前,應(yīng)對DSC儀器進(jìn)行校準(zhǔn),以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過程包括溫度校準(zhǔn)和熱量校準(zhǔn)。

?實驗條件設(shè)置?:實驗條件包括升溫速率、溫度范圍、氣氛等。這些條件的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究目的來確定。

?數(shù)據(jù)記錄與分析?:實驗結(jié)束后,應(yīng)對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。通常,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以通過觀察DSC曲線上的熱容變化來確定。

?影響DSC測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的因素包括?:

?升溫速率?:升溫速率越快,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。這是因為快速升溫使得鏈段運動滯后于溫度變化,導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高。

?分子量及其分布?:分子量越大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。同時,分子量分布越寬,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度范圍也越寬。

?交聯(lián)與支化?:交聯(lián)和支化會提高聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,因為它們限制了鏈段的運動能力。

?添加劑?:某些添加劑如增塑劑可以降低聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,而某些填料則可能提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

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